Errores en el Laboratorio

Escrito por intelichem 28-06-2011 en General. Comentarios (0)

Errores y Fuentes de Error durante un Análisis en Laboratorio Fisicoquímico de Aguas

 

  

 

En muchos laboratorios se cuenta con equipos ultra sofisticados y los mejores analistas del medio, pero hay un sinnúmero de factores que ponen en riesgo la calidad de resultados de un análisis de agua.

 

Muchas veces, se cuenta con personal a cargo del muestreo que no es el que realiza los análisis.  Por lo tanto, si desde la toma de muestras se cometen errores, es difícil que un buen método o un excelente equipo puedan remediar los errores del inicio.  Por lo tanto, los resultados carecerán de validez y todo el procedimiento se habrá echado a perder.

 

Las principales fuentes de error que pueden echar a perder un largo procedimiento de análisis son:

 

  • Mal muestreo:  La mala elección de un punto de muestreo (que no arroje resultados representativos), la falta de consideración de factores ambientales, el uso de frascos contaminados, el no darse cuenta que la muestra está recibiendo directa o indirectamente aporte contaminante de otra fuente cercana, no preservar la muestra como indica el método, falta de almacenamiento adecuado para su transporte hacia el Laboratorio son factores perjudiciales y que definitivamente alterarán mis resultados. De tener alguno de estos inconvenientes durante la recolección de muestra, mis análisis no serán válidos y puedo llegar a tomar medidas equivocadas después de considerarlos como verdaderos.

 

  • Mala identificación de muestras:  No es raro ver que el apuro a la hora de muestrear e identificar muestras son la causa de grandes errores.  Muchas veces el hecho de acortar denominaciones a los puntos de muestreo, colocar información y que se desvanezca la tinta e incluso consignar una hora inadecuada de muestreo, causan graves fallas que terminan afectando la calidad de resultados.  Es importante tomarse un tiempo e identificar la muestra adecuadamente.

 

  • Almacenajes que no cumplen con los requerimientos básicos:  Se presentan diferentes partes del procedimiento de análisis en los que se requiere de un almacenamiento de la muestra:  en primer lugar, puede ser después del muestreo y durante el trayecto al Laboratorio.  Aquí es importante considerar las condiciones mínimas que exige la norma en la que nos basamos.  Asimismo, cuando llegan las muestras al Laboratorio y si el método permite que el análisis puede realizarse posteriormente, se almacenan las muestras en un refrigerador especial.  En ambos casos, la temperatura es un factor determinante, y si no seguimos al pie de la letra las condiciones mínimas requeridas, la muestra se puede echar a perder y las formas químicas deseables, pueden verse afectadas.  No olvidar que para ambos casos, tanto los coolers como las refrigeradoras deben estar limpias y evitando en todo momento contaminaciones cruzadas con otras muestras (ejemplo: no se puede almacenar en la misma refrigeradora las muestras de agua pura con agua residual).

 

  • Selección de métodos de análisis inadecuados:  El Método de Análisis que vamos a elegir, debe ser el más adecuado para el fin que perseguimos:  Si por ejemplo deseamos analizar algún elemento químico a nivel de trazas, no podemos utilizar un método colorimétrico visual en el que el rango de determinación tiene una sensibilidad gruesa.  Como recomendé anteriormente, el Standar Methods of Water and Waste Water es un compendio de métodos en el que se recomienda el método ideal para cada situación.  Aquí se indica incluso con qué rango de confianza se obtienen los resultados al seguir dichas metodologías.

 

  • Las diluciones o pre-concentraciones:  Es un factor de error muy importante, que no se puede evitar pero que si trabajamos con delicadeza podemos controlar a fin de que sea mínimo.  Diluir una muestra que puede contener nuestro analito muy concentrado, significa utilizar agua para las diluciones (que puede tener un grado de pureza inadecuado), utilizar balanzas y/o materiales de vidrio descalibrados, entre otros. Si controlamos la calidad de agua que utilizaremos y contamos con material de vidrio tipo A, calibrado y/o balanzas cuyo error es conocido y bajo, podremos tener porcentajes de error bajos para nuestros procedimientos, pero en la práctica, muchas veces esto no se da.  Asimismo, si nuestro analito se encuentra muy diluido, el tema de la pre-concentración con evaporación o con agentes quelantes-extractantes representan fuentes de error apreciables en el método. Lo mejor es realizar un esquema de procedimientos de dilución o pre-concentración, reconocer los factores críticos y tratar de controlarlos al máximo.  Como comenté, estas son fuentes de error definitivas, pero si trabajamos muy analíticamente se pueden controlar.

 

 

  • Limpieza de materiales empleados:  No solo en química, sino en todos los aspectos de nuestra vida, LA LIMPIEZA es un factor beneficioso para evitar la contaminación.  Tomar muestras en envases limpios, transportar la muestra en contenedores limpios, utilizar materiales para el análisis muy pulcros y tener un ambiente de trabajo limpio y ordenado, permite obtener resultados de calidad.  La limpieza es importante hasta en el analista, y no olvidemos que para la limpieza de todos los implementos que utilizaremos, se encuentran disponibles en el mercado, soluciones químicas específicas, que no alteran la concentración de los parámetros que analizaremos.

 

  • Pureza de insumos químicos empleados:  Los insumos químicos deben de tener la mayor pureza posible para evitar que ese porcentaje de impurezas afecte nuestro análisis.  Si por ejemplo, dentro de la metodología de análisis elegida para análisis de HIERRO, debemos utilizar un reactivo químico sólido o líquido, debemos contar con el Certificado de Análisis de dichos insumos emitido por el fabricante, en el que se aprecie que la concentración de HIERRO sea prácticamente despreciable.  Asimismo, debemos revisar el método y anotar cuales son los agentes interferentes.  Ellos también deben estar ausentes en los productos químicos que utilizaremos.

 

  • Exactitud de materiales y equipos de laboratorio: La exactitud como bien sabemos, es el grado de “acercamiento” a la verdad. Para nuestros fines, la exactitud de un material o equipo de laboratorio representa cuan útil será un material o equipo para obtener un resultado muy válido.  Si en una fiola adquirida para nuestro laboratorio se indica que es de 100 mL de capacidad, pues debemos de CONFIRMARLO, así sea de tipo “A”. Los procedimientos de calibración de materiales de vidrio pueden realizarse con mucha seguridad contando con agua destilada, un ambiente con condiciones controladas y una buena balanza de 4 decimales bien calibrada. No siempre es sencillo realizarlo, pero una vez culminado el procedimiento de calibración con la delicadeza y pulcritud requerida, podremos conocer la incertidumbre del material.  Si dicho valor es muy grande, no es un material adecuado por ejemplo para preparar un estándar primario. Imagínense la cantidad de error que llevaremos hasta formar una solución secundaria!.. Generalmente en los laboratorios con metodologías acreditadas, y en los que se trabaja muy analíticamente, cada material de vidrio está identificado y se sabe cual es el más adecuado para cierto fin.  No olviden que secar los materiales de vidrio con calor (estufas, hornos) descalibra el material, pues dilata el vidrio, y si hemos calibrado un material y luego lo hemos metido en la estufa, probablemente la calibración se haya perdido.  Igualmente sucede con los equipos.  Tener un pHímetro, un conductimetro o cualquier otro aparato de análisis sea de campo o laboratorio implica estar constantemente calibrándolo para que arroje lecturas confiables. Es importante adquirir equipos que sean calibrables con patrones trazables y que se encuentren disponibles en el medio.

 

  • Ruido electrónico:  Probablemente esta sea la fuente que menos importancia recibe, pero una de las más peligrosas, y afecta fundamentalmente a los equipos de laboratorio, de mesa. El contar con equipos vecinos que trabajen a mucha potencia, enchufar muchos equipos a un mismo tomacorriente son factores que alteran el sistema de medición de mi equipo, y pueden llegar a producir señales equivocadas, por lo tanto resultados erróneos. El tema de la corriente alterna también perjudica los resultados, y lo que es peor, malogra los equipos.

 

  • Manipulación de datos y expresión de resultados:  Muchas veces, a la hora de realizar los cálculos y llevar mi resultado a las unidades de medida requeridas, podemos cometer muchos errores.  Casi siempre antes de expresar el resultado final debo de ejecutar varias y a veces muchas operaciones matemáticas. Si un paso es realizado equivocadamente, podemos colocar el resultado más descabellado del mundo. Hay que realizar cada operación con detenimiento, escribiendo cada paso y revisando con cuidado lo que estamos expresando, y guardando siempre una copia de nuestros apuntes. Si el equipo lo calcula automáticamente, podremos obviar este punto como fuente de error.

 

 

UN BUEN ANÁLISIS, ES EL RESULTADO DE MUCHOS PASOS BUENOS!